可以得到不同的产物.在NVP的聚合研究中,人们总是关心聚合工艺条件(引发剂.聚合方式、聚合温度﹑聚合时间等)对聚合产物结构和分子量的影响.因为PVP的分子量不同,即K值不同,其性能与应用也不同(详见本书PVP的应用一章)．在NVP的共聚物及交联聚合物中,共聚物(及交联聚合物)的组成和结构将决定共聚物的性能和应用．故本章将着重对论聚合工艺条件对聚合产物的影响.NVP单体极容易发生聚合(均聚)反应．
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极化态的y丁内酯(l)被氨分子攻击后形成酰胺(),()迅速脱水及闭环后生成2-吡咯烷酮.分子筛骨架阳离子周围静电场越强,y-丁内酯环上炭基的极化程度就越大,也就越容易被NH,攻击.2．顺酐、加氢胺化法[3由于y丁内酯价格较高,因此由顺酐直接合成2-吡咯烷酮具有重要意义.将顺酐与氨水按一定配比混合后进行催化加氢,即可生成2-吡咯烷酮.顺酐与氨水的混合实质上是一个快速进行的酸碱中和过程,中和的产物再进行催化加氢,这种方法比起顺酐先加氦成y丁内酯,
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不仅能催化加氢顺酐/氨水混合物而得到2-吡咯烷酮,而且可通过加人另一种反应物伯醇或醛而生成N-烷基-2-吡咯烷酮,该催化剂制法是将CoO(66.8%),CuO(19.1%)，MngO,(7.1%),MoO(3.3%),HPO,(3.5%),Na,O(0.15%)混合物在氢气气氛中还原而得.采用该催化剂还能够将3-氰基丙酸酯与氨的混合物加氢而得到2-吡咯烷酮,收率-一般在90%以上.由于3-氰基丙酸酯的来源及价格远不如顺酐有优势,因此该法可作为合成2-吡咯烷酮的---种辅助手段.1.2-吡咯烷酮与乙炔反应催
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乙炔二醇(浓度为30%~40%)在镍系催化剂作用下通过加氢反应生成1,4-丁二醇即反应(4.2).1,4-丁二醇经脱氢环化而得y-丁内酯[反应(4.3)],该反应常用铜催化剂或铜-锌、铜-铬等复合金属氧化物催化体系,在230~255℃,0.2MPa的条件下进行.反应(4.4)为Y-丁内酯的胺化反应,该反应可在一定的温度﹑压力条件下以液相反应形式自发进行,为非催化过程.y-丁内酯的胺化产物2-吡咯烷酮与乙炔发生乙烯化反应生成NVP[反应(4.5)],该反应采用KOH为催化剂,
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MSi催化剂(M为碱金属Li，Na，K，Rb，Cs)分别取3.45gLiNO,,4.25gNaNO,,5.06KNO,,7.38gRbNO,9.75gCsNO。分别溶解于50ml水中,将它们的水溶液加热到90℃并保持搅拌,然后在每种溶液中加入30gSiO,再将混合物浓缩至干,得到的固体在120℃干燥20h,然后再粉碎成9~16目的颗粒,在500℃空气氛中焙烧2h分别得到Li,Sio,Na,Sio,K,Sio,RbySio,CsSizo催化剂.在一个直径为10mm的不锈钢管式反应器中装填5ml催化剂,熔盐加
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而在传统的Reppe工艺或采用聚氧化烯类助催化剂时,都必须采用减压蒸馏法移去生成的水,否则将导致NVP收率低于50%.③此类助催化剂不仅能加快反应速度,提高转化率,而且能抑制聚合副反应的发生,增大选择性.产物分析表明NVP是仅有的产物,没有聚合副产物生成.助催化剂能够对钾盐主催化剂提供立体保护,使水分子难以靠近钾盐催化剂,因而不会引起2-吡咯烷酮的开环副反应发生.由于无聚合副产物生成,故只需要一个蒸馏塔将产物NVP与未反应的2-吡咯烷酮加以分离,这有利于简化生产工艺、降低设备投资.
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又可分为卤代法、乙酐法等.先是羟乙基吡咯烷酮在溶剂苯中与SOCl,发生卤代反应生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇钠作催化剂脱去一分子氯化氢生成NVP,反应的实施过程如下:(1)NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三颈烧瓶中,再把烧瓶置于加有冰块的超级恒水浴中,边搅拌,边由滴液漏斗滴加入重量为NHPO.83倍的SOCl,控制速度使体系温度不大于35℃为宜(因为羟乙基吡咯烷酮与SOCl。
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反应在150~170℃,2MPa的条件下进行，产品NVP收率在70%~80%.在传统的Reppe工艺中,从乙炔到Y-丁内酯需经历三步反应即醇解﹑加氢﹑脱氢,还需加入甲醛作为另一反应物.近年来随着顺酐生产技术的发展和成熟,y-丁内酯的生产工艺已得到明显改进.例如采用苯或正丁烷为原料,通过催化氧化(V-P-O系催化剂)得顺酐,顺酐加氢即得到y-丁内酯.因此,在新开发的NVP合成技术中,大多是以Y-丁内酯为起始原料来进行的.
了解详情这一类助催化剂主要包括:聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚及其混合物;聚氧乙烯乙二醇、聚氧丙烯乙二醇及其混合物;聚氧乙烯烷基醚﹑聚氧丙烯烷基醚及其混合物;聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚及其混合物,包括环上具有4,6,8个氧原子的冠醚类化合物.在上述聚氧化烯类化合物中,含有4~40个氧化乙烯或丙烯单元、且平均分子量在175~2000之间的化合物更适于作为助催化剂.2.2-吡咯烷酮与羧酸乙烯酯催化乙烯化[6]2-吡咯烷酮除了与乙炔发生乙烯化反应(Reppe工艺)之外，还能够与羧酸乙烯酯乙烯化而得到NVP.
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值得注意的有如下两类催化剂.除上述金属氧化物及固体酸催化剂外,值得注意的有如下两类催化剂.1.H,PO,/SiO或La(H,PO)3/硅藻土催化剂(1)H,PO/SiO。催化剂制备方法取75%的H,PO,330g,用水稀释至总体积为860ml,接着加入SiO,490g,将得到的悬浮液搅拌混合15min,过滤后得到的固体物自然凉干,然后在120℃干燥64h,再置于250℃空气气氛中焙烧3h即得到H,PO./SiO。催化剂.(2)La(H,PO)3硅藻土催化剂取168g硅藻土及20%的磷酸二氢铵溶液450g.
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